Extraction de caféine

2.1 Pour l'extraction

            Ballon en Pyrex® de 500 mL

            Réfrigérant ascendant

            Entonnoir et filtre, si possible büchner et fiole à vide

            Béchers de 250 mL ou plus

            Éprouvette graduée de 100 mL

            Ampoule à décanter de 250 mL

            Montage de distillation ou, mieux, évaporateur rotatif

            Cristallisoir

            Plaque de verre ou de métal de dimension suffisante pour recouvrir l'ouverture du bécher

            Café  

            Eau distillée

            Dichlorométhane CH2Cl2 

            Carbonate de calcium CaCO3

            Chlorure de calcium anhydre CaCl2 ou sulfate de magnésium anhydre MgSO4

            Acétone

3.1 Extraction

            La première étape consiste en une extraction solide/liquide par décoction. Pour cela, verser 50 g de café réduit en poudre dans le ballon de 500 mL. Ajouter 300 mL d'eau et 25 g de carbonate de calcium. L'idéal est d'obtenir un pH de 9 (L'acide gallique présent dans le café sera sous une forme peu soluble dans le dichlorométhane lors de l'étape suivante.) Munir le ballon du réfrigérant ascendant, de façon à pouvoir chauffer sans perte de matière. Maintenir le mélange à ébullition douce durant deux heures.

            Au terme de cette décoction, filtrer sur büchner et recueillir le jus marron. Laisser refroidir la solution.

            La seconde étape est une extraction liquide/liquide. Introduire 150 mL du jus marron dans l'ampoule à décanter et ajouter 50 mL de dichlorométhane  . Agiter vigoureusement, en dégazant régulièrement. La caféine change alors de phase et passe dans le dichlorométhane. Laisser décanter (sans bouchon) et récupérer la phase organique (le dichlorométhane) d'une part, et la phase aqueuse d'autre part. Sur cette phase aqueuse, refaire une extraction avec 50 mL de dichlorométhane  , de façon à extraire le maximum de caféine. Répéter la décantation et une nouvelle extraction des 150 mL de phase aqueuse avec 50 mL de dichlorométhane.

            Une fois ces extractions réalisées, regrouper les phases organiques dans un erlenmeyer. Afin de sécher la phase organique (éliminer les traces d'eau), ajouter, spatule par spatule dans l'erlen, du chlorure de calcium anhydre ou du sulfate de magnésium anhydre, tout en remuant, jusqu'à ce que le sel versé ne s'agglomère plus au fond de l'erlen mais reste mobile. Les molécules d'eau sont captées par le sel anhydre. Filtrer la solution et récupérer la phase organique dans un ballon sec rodé.

            Procéder à l'évaporation du dichlorométhane au moyen d'un évaporateur rotatif (de type Rotavapor®) ou par distillation du solvant dans un montage de distillation simple (ballon + réfrigérant descendant) en surveillant la température (si celle-ci était trop élevée la caféine serait détruite).

            Une fois que tout le solvant est évaporé, il reste au fond du ballon une poudre jaune pâle : il s'agit de caféine brute.